小試,放大實(shí)驗(yàn)和中試生產(chǎn)三者是相互聯(lián)系非常密切的三個(gè)部分。三者的反應(yīng)都是同一個(gè)反應(yīng),也就是說它們的反應(yīng)原理是一致的。但是在細(xì)微操作上,三者總是有著或多或少的區(qū)別。
很多反應(yīng)稍微一經(jīng)放大就容易出現(xiàn)這樣那樣的問題。其實(shí)并非它們反應(yīng)的過程出現(xiàn)了什么問題,而是在反應(yīng)的處理上兩者應(yīng)該有著細(xì)微的差別。很多老師或者工程師在放大的時(shí)候從200ml的反應(yīng)瓶放大到500ml的反應(yīng)瓶中的時(shí)候,總是出現(xiàn)反應(yīng)收率下降或者反應(yīng)的溫度區(qū)間跟原來的區(qū)間稍微有些差別。其實(shí)這些差別也算不得是什么差別,只是在不同的空間內(nèi),該反應(yīng)的傳質(zhì)傳熱空間不同而已。由于空間有了細(xì)微的差別,導(dǎo)致在細(xì)致的操作中,相同的操作實(shí)際上也就有了細(xì)微的差別,而這個(gè)差別就導(dǎo)致了我們常見的收率下降和溫度區(qū)間的變化問題。只要我們能夠?qū)⑦@個(gè)問題仔細(xì)的分析清楚,這個(gè)問題也就不是問題了。??
放大實(shí)驗(yàn)和中試生產(chǎn)稍微有些不同,因?yàn)閮烧叩幕A(chǔ)是都是小試的放大,不過由于放大的倍數(shù)和區(qū)間不同,導(dǎo)致兩者表現(xiàn)出來的東西也就不同。這也就是相同的積分元在不同的積分區(qū)間積分出來的不同結(jié)果而已。我們只要明了這個(gè)積分元在不同積分區(qū)間的不同特性就能夠得出積分的變化趨勢(shì),從而調(diào)整各個(gè)因素使積分向我們需要的方向轉(zhuǎn)化。??
總之,三者的聯(lián)系就是同一個(gè)積分元在不同積分區(qū)間積分的結(jié)果。??
貫穿三者的同一主線就是主反應(yīng)過程。??
當(dāng)反應(yīng)被放大時(shí),由于空間的增大,導(dǎo)致物料的傳輸空間增大,也就是反應(yīng)物分子的活動(dòng)空間變大了,導(dǎo)致在反應(yīng)一旦開始進(jìn)行后,參加反應(yīng)的分子碰撞的幾率就開始變小,這是個(gè)概率學(xué)問題,因而放大反應(yīng)在與實(shí)驗(yàn)室相同的時(shí)間內(nèi)是反應(yīng)不到相同的轉(zhuǎn)化率的,因此我們需要延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來使反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底,但是當(dāng)反應(yīng)受動(dòng)力學(xué)控制時(shí),我們很容易遇到即使反應(yīng)很長(zhǎng)時(shí)間也不能使得反應(yīng)更進(jìn)一步的進(jìn)行,因此我們需要采取一些手段來使得我們的物料濃度變得更大一些,以使反應(yīng)更進(jìn)一步進(jìn)行,如回流或蒸出部分溶劑等操作。同時(shí),由于空間的增大,導(dǎo)致熱量的傳輸開始變慢,因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)室時(shí),物料量比較少,而與外界的加熱設(shè)施接觸比較緊湊,因而熱量的傳輸比較快,只要控制得當(dāng),基本不會(huì)出現(xiàn)物料溫度暴漲或者暴跌的情況,從而出現(xiàn)影響產(chǎn)品質(zhì)量甚至于產(chǎn)品收率都要受很大影響的狀況。在這種情況下,生產(chǎn),中試和實(shí)驗(yàn)室各自的處理技巧都是不一樣的,因此當(dāng)我們?cè)谏a(chǎn)上采用和實(shí)驗(yàn)室相同的操作時(shí),很容易出現(xiàn)這樣或者那樣的狀況,這是由于各自的熱量傳輸不一樣造成的。如放熱比較劇烈的反應(yīng),在實(shí)驗(yàn)室我們可以采取冰水浴等手段來保持溫度平衡,但到了中試生產(chǎn)時(shí),我們一般采取的方式加入惰性溶劑作為熱的載體,來延緩溫度的急劇上升。或者采取滴加的方式來控制單位時(shí)間內(nèi)熱量的放出,保持溫度的穩(wěn)定。?
中試是實(shí)驗(yàn)室小試的初步放大,是小型生產(chǎn)的初步嘗試。是從研發(fā)到生產(chǎn)過程中最為重要的環(huán)節(jié),許多非常有價(jià)值的項(xiàng)目都是倒在這一步上。中試的目的為進(jìn)一步生產(chǎn)提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并在過程中對(duì)工藝進(jìn)行進(jìn)一步的修正,將其不適合工業(yè)的部分進(jìn)行淘汰,進(jìn)而開發(fā)出適合生產(chǎn)的工藝。因此很大一部分人就根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自以為是地覺得中試就是根據(jù)新的(生產(chǎn))條件,研究和開發(fā)新的工藝參數(shù)。這種看法稍微有些偏頗,我們中試的目的,其實(shí)是在新的條件下,研究通過何種手段才能達(dá)到或者接近實(shí)驗(yàn)室同一條件,而不是直接尋求新的條件。實(shí)驗(yàn)室,中試和生產(chǎn)三者追求的反應(yīng)條件應(yīng)該是一樣的,或者幾乎是一樣的,因?yàn)榇蟛糠址磻?yīng)的條件還是比較寬的,只要在反應(yīng)區(qū)間內(nèi),反應(yīng)就基本上得到差不多的結(jié)果。所以說三者追求的條件其實(shí)是一致的,但是由于三者的環(huán)境略有不同,因而實(shí)施達(dá)到結(jié)果的手段略微有些不同而已。(來源實(shí)驗(yàn)與分析)
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