中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程:
中試放大的目的是驗(yàn)證、復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的反應(yīng)條件,及研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、安裝和車間布置等,為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù),以及物質(zhì)量和消耗等。
(一) 中試放大的研究?jī)?nèi)容
1.概述
工藝過程:在生產(chǎn)過程中凡直接關(guān)系到化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成途徑的次序、條件(配料比、溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌方式、后處理方法和精制條件等)統(tǒng)稱為工藝條件。其它過程則成為輔助過程。
2.中試放大的重要性
確定工藝路線后,每步化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成反應(yīng)不會(huì)因小試、中試放大和大型生產(chǎn)條件不同而有明顯變化,但各步zui佳工藝條件,則隨試驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而有可能需要調(diào)整。
3.中試放大的研究
1)生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審
一般情況下,單元反應(yīng)的方法和生產(chǎn)工藝路線應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室階段就基本選定。在中試放大階段,只是確定具體工藝操作和條件以適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。但是當(dāng)選定的工藝路線和工藝過程,在中試放大時(shí)暴露出難以克服的重大問題時(shí),就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線,修正其工藝過程。
2)設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇
開始中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式,并考查是否合適,尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。
3)攪拌器型式與攪拌速度的考查
在實(shí)驗(yàn)室中由于物料體積較小,攪拌效率好,傳熱、傳質(zhì)的問題表現(xiàn)不明顯,但是在中試放大時(shí),由于攪拌效率的影響,傳熱,傳質(zhì)的問題就突出地暴露出來。因此,中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式,考察攪拌速度對(duì)反應(yīng)規(guī)律的影響,特別是在固-液非均相反應(yīng)時(shí),要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。
4)反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究
實(shí)驗(yàn)室階段獲得的zui佳反應(yīng)條件不一定能符合中試放大要求。應(yīng)該就其中的主要的影響因素,如放熱反應(yīng)中的加料速度,反應(yīng)罐的傳熱面積與傳熱系數(shù),以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究,掌握它們?cè)谥性囇b置中的變化規(guī)律,以得到更合適的反應(yīng)條件。
5)工藝流程與操作方法的確定
在中試放大階段由于處理物料增加,因而又必要考慮使反應(yīng)與后處理的操作方法如何適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求,特別要注意縮短工序、簡(jiǎn)化操作。
6)原輔材料和中間體的質(zhì)量控制
①原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定。
②原輔材料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。
(二)物料衡算
物料衡算是化工計(jì)算中最基本,也是最重要的內(nèi)容之一。它也是能量衡算的基礎(chǔ)。通過物料衡算,可深入分析生產(chǎn)過程,對(duì)生產(chǎn)全過程有定量了解,就可以知道原料消耗定額,揭示物料利用情況;了解產(chǎn)品收率是否達(dá)到zui佳數(shù)值,設(shè)備生產(chǎn)能力還有多大潛力;各設(shè)備生產(chǎn)能力是否匹配等。
(1)物料衡算的理論基礎(chǔ)
物料衡算:是研究某一個(gè)體系內(nèi)進(jìn)、出物料及組成的變化,即物料平衡。所謂體系就是物料衡算的范圍,可以是一個(gè)設(shè)備或多個(gè)設(shè)備,可以是一個(gè)單元操作或整個(gè)化工過程。
物料衡算的理論基礎(chǔ)為質(zhì)量守恒定律:進(jìn)入反應(yīng)器的物料量-流出反應(yīng)器的物料量-反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)化量=反應(yīng)器中的積累量
在化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)中,物質(zhì)的轉(zhuǎn)化服從化學(xué)反應(yīng)規(guī)律,可以根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式求出物質(zhì)轉(zhuǎn)化的定量關(guān)系。
(2)確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間
1)物料衡算的基準(zhǔn)
通常采用的基準(zhǔn)有:①以每批操作為基準(zhǔn),適用于間歇操作設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)或定型設(shè)備的物料衡算。②以單位時(shí)間為基準(zhǔn),適用于連續(xù)操作設(shè)備的物料衡算。③以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn),以確定原輔材料的消耗定額。
2)每年設(shè)備操作時(shí)間:車間每年設(shè)備正常開工生產(chǎn)的天數(shù)一般以330天計(jì)算,其中余下的36天作為車間檢修時(shí)間。
(3)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)和物料衡算步驟
1)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù):反應(yīng)物的配料比,原輔材料、半成品、成品及副產(chǎn)品等的濃度、純度或組成,車間總產(chǎn)率,階段產(chǎn)率,轉(zhuǎn)化率。
2)轉(zhuǎn)化率:對(duì)某一組分來說,反應(yīng)物所消耗的物料量與投入反應(yīng)物料量之比簡(jiǎn)稱該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。
3)選擇性:各種主、副產(chǎn)物中,主產(chǎn)物所占分率。
(4)車間總收率:車間總收率為各個(gè)工序收率的乘積。
(5)物料計(jì)算的步驟
1)收集合計(jì)算所必需的基本數(shù)據(jù)。
2)列出化學(xué)反應(yīng)方程式,包括主反應(yīng)和副反應(yīng);根據(jù)給定條件畫出流程簡(jiǎn)圖。
3)選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)。
4)進(jìn)行物料衡算。
5)列出物料平衡表:①輸入與輸出的物料平衡表;②三廢排量表;③計(jì)算原輔材料消耗定額(kg)。
(三)生產(chǎn)工藝規(guī)程
一個(gè)產(chǎn)品可以采用幾種不同的生產(chǎn)工藝過程,但其中必有一種是在特定條件下最為合理、最為經(jīng)濟(jì)又最能保證產(chǎn)品重量的。人們把這種生產(chǎn)工藝過程的各項(xiàng)內(nèi)容寫成文件形式即為生產(chǎn)工藝規(guī)程。
生產(chǎn)工藝規(guī)程是指導(dǎo)生產(chǎn)的重要文件,也是組織管理生產(chǎn)的基本依據(jù);更是工廠企業(yè)的核心機(jī)密。先進(jìn)的生產(chǎn)工藝規(guī)程是工程技術(shù)人員、崗位工人和企業(yè)管理人員的集體創(chuàng)造,屬于知識(shí)產(chǎn)權(quán)的范疇,要積極組織申報(bào)專利,以保護(hù)發(fā)明者和企業(yè)的合法利益。
(1)生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用:①生產(chǎn)工藝規(guī)程是組織工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)性文件,生產(chǎn)的計(jì)劃、調(diào)度只有根據(jù)生產(chǎn)工藝規(guī)程安排,才能保持各個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)之間的相互協(xié)調(diào),才能按計(jì)劃完成任務(wù)。②生產(chǎn)工藝規(guī)程也是生產(chǎn)準(zhǔn)備工作的依據(jù)。③生產(chǎn)工藝規(guī)程又是新建和擴(kuò)建生產(chǎn)車間或工廠的基本技術(shù)條件。
(2)制訂生產(chǎn)工藝規(guī)程的原始資料和基本內(nèi)容
制定生產(chǎn)工藝規(guī)程,需要下列原始資料和包括的基本內(nèi)容:
1)產(chǎn)品介紹:敘述產(chǎn)品規(guī)格、藥理作用等,包括名稱(商品名、化學(xué)名、英文名);化學(xué)結(jié)構(gòu)式,分子式、分子量;性狀(物化性質(zhì));質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法(鑒別方法,準(zhǔn)確的定量分析方法、雜質(zhì)檢查方法和雜質(zhì)最高限度檢驗(yàn)方法等);藥理作用、毒副作用(不良反應(yīng))、用途(適應(yīng)癥、用法);包裝與貯存。
2)化學(xué)反應(yīng)過程:按化學(xué)合成或生物合成,分工序?qū)懗鲋鞣磻?yīng)、副反應(yīng)、輔助反應(yīng)(如催化劑的制備、副產(chǎn)物處理、回收套用等)及其反應(yīng)原理。還要包括反應(yīng)終點(diǎn)的控制方法和快速化驗(yàn)方法。
3)生產(chǎn)工藝流程:以生產(chǎn)工藝過程中的化學(xué)反應(yīng)為中心,用圖解形式把冷卻、加熱、過濾、蒸餾、提取分離、中和、精制等物理化學(xué)過程加以描述。
4)設(shè)備一覽表:崗位名稱,設(shè)備名稱,規(guī)格,數(shù)量(容積、性能),材質(zhì),電機(jī)容量等。
5)設(shè)備流程和設(shè)備檢修:設(shè)備流程圖是用設(shè)備示意圖的形式來表示生產(chǎn)過程中各設(shè)備的銜接關(guān)系。
6)操作工時(shí)與生產(chǎn)周期:記敘各崗位中工序名稱、操作時(shí)間。
7)原輔材料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):按崗位名稱、原料名稱、分子式、分子量、規(guī)格項(xiàng)目等列表。
8)生產(chǎn)工藝過程:配料比;工藝操作;主要工藝條件及其說明;生產(chǎn)過程中的中間體及其理化性質(zhì)和反應(yīng)終點(diǎn)控制;后處理方法及收率等。
9)生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo):生產(chǎn)能力(年,月);中間體、成品收率,分步收率和產(chǎn)品總收率,收率計(jì)算方法;勞動(dòng)生產(chǎn)率及成本;原輔材料及中間體消耗定額。
10)技術(shù)安全與防火、防爆。
11)主要設(shè)備的使用與安全注意事項(xiàng)。
12)成品、中間體、原料檢驗(yàn)方法。
13)資源綜合利用和三廢處理
14)附錄(有關(guān)常數(shù)及計(jì)算公式等)
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